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利用己内酰胺低聚物残渣制造尼龙6切片的方法

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利用己内酰胺低聚物残渣制造尼龙6切片的方法

发布日期:2019-04-23 作者: 点击:

技术领域:用己内酰胺低聚物残渣制造尼龙6的方法,尤其是以己内酰胺联合生产尼龙6的过程中,萃取工序回收的低聚物残渣,或己内酰胺生产过程中,精制2段排出的高沸物残渣,采用催化聚合法生产尼龙6工程塑料的方法。众所周知,在己内酰胺水解聚合生产尼龙6切片过程中,从聚合管出来的尼龙6含单体及低聚物10%左右,须经萃取将其分离出来。萃取水经蒸馏回收部分单体,可用作聚合原料,塔底的高沸物即低聚物残渣量约占尼龙产量的2%-3%,其组成大致如下表1低聚物残渣组成在现有技术中,低聚物残渣未被充分利用,且对环境造成很大污染。CN1085918A所公开的技术是以尼龙6低聚物为主要原料,通过催化聚合生产三元共聚物而制得改性尼龙,其低聚物回收率偏低,所制得的改性尼龙物化性能也不理想。此外,也有人将低聚物裂解回收己内酰胺,回收率约60%,这种方法是将低聚物在高温下降解成己内酰胺,回收率低,约40%的废渣无法利用,其能耗高且回收产品质量差。据调查,最近有人采用水解法将低聚物直接用于聚合生产尼龙6切片,这种方法要求低聚物残渣中单体含量为60%以上,且聚合时间长达25~32小时,聚合温度高达290℃,产品相对粘度却在2.5以下,该方法特别不适合于处理高碱残渣。目的在于提供一种反应时间短、聚合温度较低,且适用于不同碱性的低聚物,尤其是高碱低聚物残渣制造相对粘度在2.5以上的高分子量尼龙6的方法。


采用如下的技术方案采用催化聚合法,聚合催化剂用通式分别为磷酸酯类(R1,R2,R3可分别或同时为H,C6H5,C6H4H3,(CH2)nCH3,n=1~6的正整数),有机酯类(m=1~4的正整数,n=2~6的另一正整数),NH2(CH2)nCOOH氨基酸类(n=1~10的正整数)和己内酰胺钠(或钾)盐的一种或几种或其混合物,反应过程主要包括(1)、将100份(重量)低聚物残渣和0.1~2份(重量)催化剂加入釜内,加热熔融后,在220~250℃的温度下开环聚合反应2~4小时;(2)、在260~285℃的温度下、余压为-0.10~0.10MPa的压力下,真空聚合反应2.5~4小时,获得相对粘度为2.5~3.0的尼龙6产品。本发明所采用的催化剂可以是一元、二元或三元的。磷酸酯类催化剂如亚磷酸苯酯、磷酸三苯酯、亚磷酸二苯酯、磷酸二甲苯酯、磷酸二丙酯及磷酸等;有机酯类催化剂如己酸丙酯、丙酸丁酯、戊酸丙酯、丙酸辛酯、丁酸丙酯、及己酸丁酯等;氨基酸类催化剂如氨基丙酸、氨基丁酸、氨基十一酸、氨基己酸、氨基乙酸及氨基辛酸等;己内酰胺盐催化剂可用己内酰胺钾盐(或钠盐)。


尼龙6切片


上述催化剂可以单独使用,可以同类混合使用,也可以不同类混合使用,只要其总用量在前述的范围之内,均可以达到预期的工艺效果。在实施本发明的过程中,在开环聚合阶段因残渣含水量的不同,聚合釜内的压力一般在0.5~1.5MPa之间,压力不能太高,否则可能出现设备事故。开环聚合完成后,开始御压并抽真空,将釜内水蒸气及部分未反应的单体抽提出来,以促进聚合后期分子链的增长,此阶段聚合温度应控制在260~285℃,即高于开环聚合的温度以降低体系的粘度,从而有利于低分子物质的抽提,促进分子链的增长。真空聚合的余压可控制在-0.10~0.10MPa,此阶段的反应时间一般为2.5~4小时,有很多方法可以用以判断反应终点,如当搅拌电流达到19A以上时,即可停止搅拌,静置0.5~1小时后便可出料,产品的相对粘度可达2.5以上。本发明较好的技术方案是催化聚合反应采用二元或三元催化剂,即同时采用二类或三类中前述的某种催化剂,有利于真空聚合阶段分子链增长,缩短反应周期。本发明较好的技术方案还可以是每100份(重量)的低聚物残渣需用催化剂0.5~1.5份(总重量),在此催化剂用量范围内,在前述的温度范围内反应不同的时间,控制好反应终点均可达到预期的效果。催化剂用量的最佳范围是每100份重量的低聚物残渣用0.5~1.5份(重量),在此用量范围内工艺控制稳定,分子链增长速率适中,故此产品质量也相对较为稳定。



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关键词:尼龙6切片特性,尼龙6切片包装,尼龙6切片材料

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